半导体制造中的316L不锈钢：基于SEMI F19的超净表面检测方案

316L不锈钢由于其出色的耐腐蚀性和加工性能，在半导体装备制造中扮演着重要角色。这种材料被广泛应用于制造与半导体生产流程中气体、液体直接接触的部件，包括管阀件、超高纯产品、气体控制组件、IGS等。

颗粒与杂质的污染严重损害半导体材料的性能和制造流程，成为集成电路生产高良品率的大敌。超净的生产环境隔绝外界杂质污染，工艺原材料须满足纯度要求保证杂质含量达到制程规范，工艺设备同样要满足半导体行业洁净标准。因此，SEMI F19 严格规定了不锈钢湿表面质量及对应的检测执行标准，如下表所示：

一、表面缺陷（SEMI F73）

图1（左）316L表面缺陷SEM图   图2（右）缺陷种类

在SEMI F73要求的标尺/倍数下观察样品（二次电子像），判断其是否存在表面缺陷及其缺陷类型，并用透明的网格覆盖在SEM图上进行缺陷的分类和计数。

缺陷的定义和分类如图2所示，其中凹坑（也叫点坑，pits）最为常见。

二、表面污染（SEMI F73）

图3（左）316L成分EDS能谱图   图4（右）863中心扫描电镜及能谱

利用扫描电镜的能谱EDS对缺陷（如夹杂物、污染物）进行元素分析，以准确判断缺陷的类型。同时，根据SEMI F19的要求，高纯品和超高纯品需要通过EDS确定样品表面是否存在污染，其结果只可出现316L本身的元素信息（Fe、Cr、Ni、Mo、Mn、Si）以及表面吸附元素（C、O）。

三、表面化学成分（SEMI F60、SEMI F72）
X射线光电子能谱仪（XPS）和俄歇电子能谱仪（AES）是纳米级的表面分析检测手段，其信号深度约为5nm（XPS）以及3nm（AES）。

图5铬（左）、铁（右）精细谱图（计算Cr/Fe，Cr-O/Fe-O）

根据SEMI F60的要求，通过XPS全谱扫描再次确认316L的元素组成情况（以原子百分比表示）。再对铁元素、铬元素进行精细谱扫描，分峰拟合区分Cr单质态、Cr氧化态、Fe单质态、Fe氧化态，以计算Cr/Fe，Cr-Ox/Fe-Ox（SEMI F19超高纯品要求Cr/Fe＞1.5，Cr-Ox/Fe-Ox＞2.0）。

图6（左）AES深度剖析曲线  图7（右）863中心XPS、AES设备图 

一般来说，行业内要求通过AES溅射深度剖析的方式，对氧化层成分及厚度进行分析。根据SEMI F72，通过C、O、Fe、Cr、Ni随深度的变化曲线，确定样品表面氧化层厚度、碳层厚度、铬富集层、最大铬铁比等参数。

四、表面粗糙度 （SEMI F37）
根据SEMI F37要求，通过探针型的仪器（如接触式轮廓仪）对样品表面的粗糙度进行测量，结果一般输出Ra、Ry。

图8（左）863中心轮廓仪设备  图9（右）粗糙度曲线图

五、耐腐蚀性能（ASTM G150、SEMI F77）

图10（左）CPT测试装置示意图  图11（右）CPT测试曲线

针对316L，一般采用临界点腐蚀温度CPT来评判耐腐蚀性能。参照ASTM G150进行试验，试验介质是1mol/L的NaCl溶液，施加700mV(相对于饱和甘汞电极）恒定点位，将溶液温度从25℃升温，测试样腐蚀电流密度随温度变化的关系。待电流密度达到100μA/c㎡并持续60s时，对应的温度即为CPT。CPT的限值由供需双方确定。基于SEMI F19，863中心提供半导体用316L湿表面质量的一站式检测服务，以及提供满足半导体行业洁净标准的整体测试方案，致力于提高行业内电抛光和钝化处理的工艺水平。欢迎各企业机构送检。

送检须知

1、切勿用砂轮切割机、线切割等无法保证样品洁净度的预制样方式。保证待测面的清洁，防止造成二次污染。

2、务必真空密封包装样品，并选用洁净的包装材料。

3、应清晰附上样品的测试位置图，尤其是结构复杂件。

4、样品中的焊缝、螺槽、交叉点和非金属部件不在测试之列。