一文读懂丨热脱附-气相色谱质谱联用仪（ATD-GCMS）

01、 ATD-GCMS介绍

热解析是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解析装置中，当装置升温时，挥发性、半挥发性组分从被解析物中释放出来，通过惰性载气带着待测物进入GC、GC-MS分析的一种技术。

热脱附-气相色谱质谱联用仪（ATD-GCMS）

▷ ATD-GCMS构成

a.热脱附(ATD)：将待测物从吸附材料上被全部解析出来；

b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；

c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。

▷ ATD -GCMS优点

•高灵敏度 –使用吸附管的二阶脱附，能使物质浓度最高增强106倍，大大增强了GC的检测限。

•高质量分析 –高浓缩气带从聚焦阱注入GC，这种做法可保持峰值较窄，从而提高分析质量。

•省时省力 –通过选择适当的采样装置，样品制备工作量可大大减低或完全去除，反过来还能更容易实现自动化。

•无分析干扰 –在分析前不对样品进行任何添加，不稀释样品，从而消除分析干扰（如溶剂干扰）。

•自主选择分析 –通过优化吸附剂和热脱附设定，只将目标化合物注入GC，比如可避免残留水分。

•扩大动态范围 –二阶热脱附法和样品分流使现今的热脱附仪可以分析从兆分之一（ppt，10-12）到百分之一（%，10-2）的分析物浓度。

•分析物范围更广–现代吸附剂和热脱附仪的设计能对更广范围的物质进行定量分析，从超高挥发性有机物（如乙炔）到半挥发性有机物（如n-C44H90）。

•样品兼容性 –热脱附可与不同的GC采样方式结合，在更多样品类型（无论是气体，液体还是固体）中进行采样。

▷ ATD -GCMS应用

• 环境监测

• 消费者环境卫生

• 芳香气体分析

• 食品安全检测

• 法医分析

• 生物分析

• 汽车检测

▷ ATD -GCMS检测标准

•GB/T33871-2017墨粉中总挥发性有机化合物（TVOC）、苯和苯乙烯的测定 热脱附-气相色谱法

•HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法

•HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法

•GB/T39695-2020橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法

•GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地

▷ ATD -GCMS检测的因素影响

热解析操作参数主要是解析温度、解析时间、载气流量等。

☑解析温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解析速度越快，进人色谱柱的初始样品谱带越窄。温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解析温度过低，可能会使样品中的待测组分解析不完全，回收率低，管中残留量大；热解析温度太高，可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解析温度在300℃以下。

☑解析时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小，以及样品颗粒的大小。解析过程往往是较慢的，需要较长的时间。太长的解析时间会导致初始谱带宽度加宽，不利于分离。为了解决这个问题，一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。

▷ATD -GCMS案列分析

4.1-固化后油墨Outgassing测试

样品图片

测试条件：

ATD（热脱附） ：

采样管解析温度（℃） ：100

采样管解析时间（min）： 10

捕集阱温度（℃）： -30

捕集阱热解析温度（℃）： 300

捕集阱热解析时间（min）： 10

GCMS

色谱柱 ULTRA2：50mx0.52umx0.32mm

色谱柱温度 ：40℃保持（2min），以3℃/min升至92℃，再以5℃/min升至160℃，再以10℃/min升至280℃，保持（10min）

测试谱图：

测试结果：

4.2-合成材料中有害物质释放量测试

样品图片

测试条件：

ATD（热脱附）

采样管解析温度（℃） 300

采样管解析时间（min） 10

捕集阱温度（℃） -30

捕集阱热解析温度（℃） 300

捕集阱热解析时间（min） 10

GCMS

色谱柱 ULTRA2 50mx0.52umx0.32mm

色谱柱温度 60℃保持（3min），以10℃/min升至250℃保持（6min）

测试谱图：

测试结果：

测试结论：该样品满足《GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地》中有害物质释放量测试限值要求。