一文读懂XRD到底可以做些什么？

XRD研究的是材料的体相还是表面相？

XRD采用单色X射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，因此XRD给出的是材料的体相结构信息。

XRD基本原理

X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，大约在10-8～10-10cm之间，因此晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。

衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。W.H.Bragg，W.L.Bragg在此基础上提出了作为晶体衍射基础的布拉格方程：2dsinθ=nλ

对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。

XRD是定性分析手段还是定量分析手段？

XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。

-通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成；

-通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。

XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息？

A. 根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。

B. 通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。

C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。

XRD可以用于定量分析哪些内容？

A. 样品的平均晶粒尺寸，基本原理：当 X 射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小， x 射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系, 即谢乐公式（Scherrerequation）。对于对于负载型催化剂表面的金属颗粒，其颗粒大小 d（单位 nm）与其分散度 D 之间可以简单地换算：d ≈ 0.9/D (注：0.9这个常数是经验值) 。

B. 样品的相对结晶度：一般将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作计算结晶度的指标，与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较，结晶度=As/Ag*100%。

C. 物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中，RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(Al2O3),其最强衍射峰的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言，物质中所有组分都按这种方法进行换算，最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。

D. XRD还可以用于点阵常数的精密计算，残余应力计算等。

推荐参考书籍及分析软件

参考书籍：

-李树棠等主编《晶体X衍射学基础》；

-黄继武等主编《多晶材料X射线衍射：实验原理、方法与应用》；

-辛勤等主编《现代催化研究方法》等

分析软件：

-Jade 5.0或者6.5

XRD晶体数据库

-无机晶体结构数据库（ICSD）：https://icsd.fiz-karlsruhe.de/search/

-国际衍射数据中心（ICDD）: http://www.icdd.com/

-剑桥晶体数据中心(CCDC): http://www.ccdc.cam.ac.uk/